2.1.1天平：稱量不小于1kg,感量不大于0.1g;稱量不小于5kg,感量不大于1g;分析天平，稱量不小于100g,感量不大于0.1mg；

  2.1.2 浸泡容器：帶蓋、寬口的塑料或金屬容器，容積5L(用于粗集料或輕集料)、 2L(用于細集料)各2個。

  2.1.11烘箱：鼓風干燥箱，恒溫105℃±5℃,并滿足T0302中2.4要求。

  2.1.12破碎機：可將集料破碎至粒徑不大于4.75mm,宜為小型顎式破碎機。破碎機在使用前應(yīng)徹底清理干凈。

  2.1.13試驗篩：孔徑為19mm的方孔篩，帶篩底和篩蓋，并滿足TO302中2.1要求。

  3.1.2 稱取(16.987±0.001)g干燥硝酸銀，放入盛有一定量水的容量瓶中溶解，然后加水至1L。儲存于琥珀色玻璃試劑瓶中，避光保存。

  3.2 配制硝酸溶液(濃度約6mo/L)將100mL濃硝酸(HNO3)加人150mL水中，將硝酸溶液在通風櫥中煮沸，直到無色，冷卻至室溫。

  3.4.1 將9.7g±0.1g硫氰酸鉀或7.6g±0.1g硫氰酸銨溶于水中，并在容量瓶中稀釋至1L。

  3.4.2 每次試驗之前進行濃度標定。用移液管取25mL硝酸銀溶液放入100mL錐形瓶中，加入5mL硝酸溶液(約6mol/L)和1mL硫酸鐵(Ⅲ)銨指示液。采用滴定管滴定硫氰酸鹽溶液，直到第一次出現(xiàn)永久性顏色變化，即乳白色變成淺棕色。計算滴定的硫氰酸鹽溶液量V?。計算硫氰酸鹽溶液濃度(mol/L):C?=2.5/V?。

  3.5.1 細集料：將樣品縮分至500g±50g試樣兩份，105℃±5℃烘干至恒重，冷卻至室溫。

  3.5.2 粗集料：將樣品縮分至表T0372-1的子樣一份。先用19mm試驗篩過篩，取篩上顆粒破碎至全部小于19mm;將原19mm篩下顆粒和新破碎19mm以下顆?；旌?、均勻攪拌，縮分2000g±100g試樣兩份。試樣105℃±5℃烘干至恒重、冷卻至室溫。

  3.5.3 輕集料：將樣品縮分至約1L的試樣兩份，105℃±5℃烘干至恒重、冷卻至室溫。

  3.6 用稀釋的硝酸(硝酸與水的體積比1:100)將過濾用濾紙進行沖洗干凈、晾干后備用。 4 試驗步驟

  4.1.1 稱取試樣質(zhì)量，放人2L的浸泡容器中，用容量瓶量取與試樣等質(zhì)量的水，注入浸泡容器中，蓋上塞子，搖動1次后，放置24h;然后每隔5min搖動1次，共搖動3次，使氯鹽充分溶解。

  4.1.2 將浸泡容器中溶液通過漏斗過濾，濾液收集到1000mL燒杯中，得到透明或略微乳白色的濾液不少于100mL。

  4.1.3 用移液管吸取100mL濾液，注入到250mL錐形瓶中；加入5mL硝酸溶液，緊接著采用滴定管加入硝酸銀溶液，至氯化物沉淀；然后繼續(xù)加入過量的硝酸銀溶液，以至少3ml硫氰酸鹽標準溶液的滴定度。計算總的硝酸銀溶液滴定量V?。

  注：對于含硫化物的礦渣等集料，試樣濾液加入硝酸溶液后煮沸3～5min,形成白色沉淀物。無需過濾。濾液冷卻后再采用硝酸銀溶液滴定。

  4.1.4 在容量瓶中繼續(xù)加入2mL的3,5,5-三甲基-1-己醇，加塞，劇烈搖動三角瓶凝結(jié)沉淀物；緩慢打開塞子，用水清洗塞子，收集沖洗液并入容量瓶中；加入5mL硫酸鐵(Ⅲ)銨指示劑溶液，然后從滴定管中加入標定濃度的硫氰酸鹽標準溶液，直至發(fā)生第一次永久變色(從乳白色變?yōu)闇\棕色),且濾液與硫氰酸鹽標準溶液顏色深度相同，計算總的硫氰酸鹽標準溶液滴定量V?。

  4.2.1 稱取試樣質(zhì)量；將試樣倒入5L的浸泡容器中，用容量瓶量取與試樣等質(zhì)量的水，注入浸泡容器中，然后按照4.1步驟進行試驗。

  4.3.1 稱取試樣質(zhì)量；將試樣倒入5L的浸泡容器中，用容量瓶量取1L的水，注入浸泡容器中，然后按照4.1步驟進行試驗。

  5.1 試樣的水溶性氯離子含量按式(T0372-1)計算，準確至0.001%。

  5.2 取兩份試樣氯離子含量的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果，準確至0.01%。

  6.1 若氯離子含量不大于0.15%,氯離子含量重復性試驗的允許誤差為0.1%。

  6.2 若氯離子含量大于0.15%,氯離子含量重復性試驗的允許誤差為0.2%。

  1 本方法采用水浸泡得到氯離子的濾液，然后采用硫氰酸銨容量法測定水溶性氯離子含量，適合粗、細集料的水溶性氯離子含量測定。

  氯化物通常以鈉鹽和鉀鹽的形式存在于集料中，其含量特別大程度上取決于其來源。這些氯鹽會導致混凝土的總氯化物和堿含量增加。一般陸地集料中水溶性氯離子含量非常低，與鹽水接觸或浸入鹽水中的巖石或天然砂，則氯離子含量較高，因此本方法主要測定這些集料的水溶性氯離子含量。

  氯離子含量測定方法主要有莫爾(Mohr)法、費爾哈德(Volhard)法和直接電位法三種，其中采取直接電位法測定可減少人為誤差，但是當試樣(如煤矸石等集料),濾液中含有吸附氯離子物質(zhì)，氯離子無法釋放開來，因此會降低濾液中氯離子濃度，試驗誤差較大。莫爾法法，采用鉻酸鉀作為指示劑；指示劑鉻酸鉀用量控制很重要，用量過多會使終點提前，用量過少終點后移，由此產(chǎn)生較夭誤差；同時濾液酸度對指示劑影響較大，酸度過高時，終點時需要消耗過多的Ag+,因而產(chǎn)生正誤差，甚至沒辦法生存Ag?CrO?沉淀物；相反，若堿性過高會析出Ag?O沉淀，滴定沒有辦法進行，因此就需要酸堿中和；由于海砂呈顯弱堿性，其對鉻酸鉀指示劑試驗準確性影響較大。費爾哈德法，又稱為硫氰酸銨容量法，用硫酸鐵(Ⅲ)銨作為指示劑，適合于在酸性溶液中，而所測試樣又為酸性介質(zhì)，無需中和滴定，減少了指示劑顯色引起的誤差；而且終點時生成的 Fe(CNS)2*離子使溶液顯色明顯而直 觀，同時該法能夠盡可能的防止其他離子的干擾，因此測試精度高。目前國際上均以費爾哈德法為 標準方法，同時也列出了莫爾法，但是莫爾法僅限于集料生產(chǎn)中生產(chǎn)單位的過程控制，不 用于集料質(zhì)量是不是合格的評價。GB/T176水泥化學分析中水泥氯離子含量測定也以硫 氰酸銨容量法作為標準方法。

  3.5 在中國傳統(tǒng)上是評價海砂等細集料。但是近些年來很多工程，特別是沿海公路工程所用巖石與鹽水接觸或浸入鹽水中可能性增加，粗集料也需要評價其氯離子含量。

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