JTG 3432—2024《公路工程集料實(shí)驗(yàn)規(guī)程》----7 工業(yè)礦渣集料實(shí)驗(yàn) / T0375-2024鋼渣的游離氧化鈣含量實(shí)驗(yàn)

  2.1.1烘箱：鼓風(fēng)枯燥箱，恒溫105℃±5℃,并滿意T0302中2.4要求。

  2.1.2破碎機(jī)：可將鋼渣破碎至粒徑不大于4.75mm,宜為小型顎式破碎機(jī)。破碎機(jī)在運(yùn)用前應(yīng)徹底整理潔凈。

  2.1.5天平：分析天平，稱量不小于100g,感量不大于0.1mg;稱量不小于1kg,感量不大于0.1g;稱量不小于10kg,感量不大于1g。

  2.1.6 熱重分析儀：可以加熱并恒溫不小于800℃;熱天平稱量不小于50mg,感量不大于0.1mg.

  2.1.14磁力拌和器：帶有塑料外殼的拌和子，具有調(diào)速、加熱和控溫功用。

  2.1.17 其他：杵、玻璃研缽、玻璃棒、枯燥器(內(nèi)裝變色硅膠)、表面皿、磨口瓶、金屬盤、塑料瓶、塑料密封袋。

  3.1.3 氫氧化鉀溶液(200g/L):將200g 氫氧化鉀溶于水中，加水稀釋至1L,貯存于塑料瓶中。

  3.1.4 碳酸鈣規(guī)范溶液(0.024mol/L)的制造：碳酸鈣在105℃±5℃烘干2h后在枯燥器中冷卻至室溫；稱取0.6g碳酸鈣，置于400mL燒杯中，參加約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口參加5～10mL鹽酸溶液(1+1)至碳酸鈣徹底溶解，加熱煮沸1～2min。將溶液冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線 EDTA規(guī)范滴定溶液(0.015mol/L)的制造：稱取5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二鈉鹽)置于燒杯中，加200mL水，加熱溶解、過濾，加水稀釋至1L。

  3.1.6 鈣指示劑的制造：稱取1.00g鈣指示劑，及現(xiàn)已105℃±5℃烘干、冷卻至室溫的50g硝酸鉀，放在研缽中混合研細(xì)，存于磨口瓶中。

  3.2.1 汲取25mL碳酸鈣規(guī)范溶液(0.024mol/1)于400mL燒杯中，加水稀釋至100mL,邊拌和邊參加氫氧化鉀溶液(200g/L)10mL,參加適量鈣指示劑，用EDTA規(guī)范滴定溶液滴定至溶液色彩由赤色變?yōu)樗{(lán)色。記載耗費(fèi)EDTA 規(guī)范滴定溶液的體積(V)。

  式中：Tcao——每毫升EDTA規(guī)范滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的質(zhì)量，mg/mL;

  3.3.1 將樣品中大塊及無法破碎的渣鋼人工除掉，縮分至表T0375-1要求質(zhì)量的子樣一份。

  3.3.2 先用19mm實(shí)驗(yàn)篩過篩，取篩上顆粒破碎至悉數(shù)小于19mm;將原19mm篩下顆粒和新破碎19mm以下顆?；旌?，用磁鐵磁選出磁性物后均勻拌和。再用4.75mm實(shí)驗(yàn)篩過篩，取篩上顆粒破碎至悉數(shù)小于4.75mm;將原4.75mm篩下顆粒和新破碎4.75mm以下顆?；旌?，用磁鐵磁選出磁性物后均勻拌和，縮分一份100g±1g顆粒。再用制樣機(jī)破壞至悉數(shù)小于0.15mm,充沛拌和，105℃±5℃烘干至恒重、枯燥器中冷卻至室溫，然后放入塑料密封袋中保存。

  4.1 稱取一份0.2～0.5g試樣(m?);置于枯燥的錐形瓶中，加30mL乙二醇。加熱80～90℃并磁力拌和20min,將溶液移入100mL枯燥離心管史，用15mL無水乙醇沖刷錐形瓶5～6次，沖刷液倒入離心管中。

  4.2 在離心機(jī)上以2500rmn速度離心15min,將上清液倒入錐形瓶中，加水至100mL,加2滴鹽酸溶液、5mL三乙醇胺溶液和10mL氫氧化鉀溶液和適量鈣指示劑，用EDTA規(guī)范滴定溶液滴定至溶液色彩由赤色變?yōu)樗{(lán)色，記載耗費(fèi)EDTA的體積(V?)。

  4.3 不參加試樣，依照4.1～4.2過程進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，記載耗費(fèi)EDTA的體積(V?)。

  5.3 將坩堝放入熱重分析儀的試樣盤中，讓加熱爐回來作業(yè)方位，通入氮?dú)饩S護(hù)，將試樣質(zhì)量輸入熱重分析儀。設(shè)定升溫速率為10℃/min,停止溫度為800℃,發(fā)動升溫程序.記載熱重曲線 經(jīng)過溫度曲線、熱重曲線相對應(yīng)，由軟件可分分出400～550℃間失重臺階所代表的質(zhì)量丟失百分比，即為Ca(OH)?分解出的H?O占試樣的質(zhì)量百分比，記為Cmo。

  6.2 取兩份試樣總氧化鈣含量的算術(shù)平均值作為實(shí)驗(yàn)成果，精確至0.001%,記為Ccaoc

  6.3 試樣氫氧化鈣(以氧化鈣質(zhì)量計(jì))含量按式(T0375-4)核算，精確至0.001%:

  6.4 取兩份試樣氫氧化鈣(以氧化鈣質(zhì)量計(jì))含量測定值的算術(shù)平均值，作為實(shí)驗(yàn)成果，精確至0.001%,記為Cca(ony,c

  1 鋼渣中游離氧化鈣f-CaO是影響鋼渣安穩(wěn)性的重要的要素，其遇水會產(chǎn)生反響生成氫氧化鈣，體積脹大98%,因而導(dǎo)致使用鋼渣的資料開裂，因而精準(zhǔn)丈量鋼渣中游離氧化鈣非常重要。

  氧化鈣含量的測定辦法許多，如熱乙二醇滴定法、電導(dǎo)測定法、鹽酸滴定法、熱重法、X射線衍射。熱乙二醇滴定法、電導(dǎo)測定法、鹽酸滴定法等化學(xué)分析辦法，實(shí)際上測定的是包含游離CaO和Ca(OH),中CaO總含量。鋼渣在陳渣和安穩(wěn)化處理過程中，其間自氧化鈣部分轉(zhuǎn)變?yōu)闅溲趸}，而氫氧化鈣是安穩(wěn)的，因而測定總CaO含量會導(dǎo)致成果偏高。因而，自在氧化鈣需求將熱乙二醇滴定法、電導(dǎo)測定法、鹽酸滴定法為代表化學(xué)辦法與熱重法、X射線衍射法結(jié)合起來用。

  本辦法選用熱乙二醇滴定法和熱重法結(jié)合起來測定鋼渣中游離氧化鈣含量。因而在熱乙二醇EDTA滴定法測定總氧化鈣含量基礎(chǔ)上，再依據(jù)氫氧化鈣在400～550℃受熱易分解成氧化鈣和水原理，選用熱重分析法丈量蒸發(fā)水的質(zhì)量核算出鋼渣中以氫氧化鈣方 式存在的氧化鈣含量，二者之差即為鋼流中游離氧化鈣的含量。

  鋼渣中還有必定的金屬鐵，其含量散布不安穩(wěn)，忌諱影響鋼渣中自在氧化鈣含量測定影響；一起金屬鐵會影響鋼渣研磨成細(xì)粉，因而樣品破碎之前需求選用磁選，人工挑出大塊的鐵，鐵磁選出粒徑不大于4.75mm小鐵粒，同事金屬鐵含量。

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